Madala{0}viskoossusega dimetüülsilikoonõli süntees ja tuvastamine: protsess, omadused ja kasutusanalüüs
Madala -viskoossusega dimetüülsilikoonõli viitab tavaliselt lineaarsetele polüdimetüülsiloksaanidele, mille kinemaatiline viskoossus 25 kraadi juures on alla 100 cSt (centistokes), mõnikord isegi nii madal kui 0,65 cSt. Äärmiselt madala viskoossus{5}}temperatuuri koefitsiendi, suurepärase määrdevõime, kõrge leekpunkti, hea keemilise stabiilsuse ja hüdrofoobsuse tõttu kasutatakse seda laialdaselt kosmeetikas, isikliku hügieeni toodetes, tekstiili-, elektroonika-, meditsiini- ja tööstusvaldkonnas määrdeainena, vahueemaldajana, vormivabastusainena, dielektrilise vedelikuna ja baasõlina. Selles artiklis käsitletakse selle peamisi sünteesiprotsesse ning peamisi kvaliteedikontrolli ja testimismeetodeid.
Madala{0}}viskoossusega dimetüülsilikoonõli sünteesiprotsess
Madala{0}}viskoossusega dimetüülsilikooniõli sünteesimise põhiolemus seisneb polüdimetüülsiloksaani (PDMS) molekulaarse ahela pikkuse kontrollimises. Mida lühem on molekulaarahel, seda madalam on toote viskoossus. Tööstuslikult kasutatakse peamiselt kahte järgmist meetodit:
1. Happe{1}}katalüüsitud tasakaalu meetod
See on praegu kõige levinum, ökonoomsem ja tõhusam tööstuslik tootmismeetod nii riigisiseselt kui ka rahvusvaheliselt.
Peamised toorained:
Dimetüüldiklorosilaan ((CH3)2SiCl2): peamine tooraine.
Heksametüüldisiloksaan (MM)((CH₃)3SiOSi(CH₃)₃): lõpp--katteaine, mida kasutatakse molekulaarse ahela otste kontrollimiseks ning lõpptoote molekulmassi ja viskoossuse täpseks reguleerimiseks.
Trimetüülklorosilaan ((CH3)3SiCl): võib kasutada ka lõpp--katteainena.
Kontsentreeritud väävelhape või happeline savi: katalüsaatorina.
Protsessi põhimõte ja voog:
Hüdrolüüs: dimetüüldiklorosilaan läbib intensiivse hüdrolüüsireaktsiooni veega, tekitades hüdroksüül{0}}lõpuga lineaarsete või tsükliliste siloksaanide (DMC) ja gaasilise vesinikkloriidi segu.
Happega -katalüüsitud tasakaal/ümberkorraldamine: hüdrolüüsiprodukt, lõpp-katteaine (MM) ja katalüsaator (nt kontsentreeritud väävelhape) lisatakse reaktsioonianumasse täpses vahekorras ja segatakse kindlal temperatuuril (tavaliselt 50-80 kraadi). Selle protsessi käigus lõhub väävelhape Si-O-Si sidemeid ja paneb need rekombineeruma, saavutades lõpuks keemilise tasakaalu katva aine juuresolekul.
Täpne juhtimine: reguleerides lõpp--katteaine (MM) ja hüdrolüüsiprodukti (DMC) suhet, saab polümeeri ahela pikkust tasakaalusüsteemis täpselt kontrollida. Kõrgema MM-i suhte tulemuseks on lühemad polümeerahelad ja madalam toote viskoossus.
Neutraliseerimine ja pesemine: Pärast reaktsiooni neutraliseeritakse happejääk süsteemis naatriumvesinikkarbonaadi või veega ning süsteemi pestakse korduvalt veega, kuni see muutub neutraalseks, et eemaldada soolad ja katalüsaatorijäägid.
Madala -keemistemperatuuriga-ühendite eemaldamine: alandatud rõhul ja kuumutamistingimustel destilleeritakse reageerimata madala -keemistemperatuuriga- ühendid, nagu MM, D₃ (heksametüültsüklotrisiloksaan) ja D4 (oktametüültsüklotetrasiloksaan). Neid kõrvalsaadusi saab taaskasutada.
Filtreerimine: lõpuks, pärast peenfiltreerimist, saadakse selge, läbipaistev ja ühtlane madala viskoossusega -dimetüülsilikoonõli.
2. Leelis-katalüüsitud rõngas-avamise polümerisatsioon
Seda meetodit kasutatakse peamiselt spetsiifilise viskoossusega silikoonõlide valmistamiseks tsüklilistest siloksaanidest (nagu D4).
Protsessi põhimõte: leeliselise katalüsaatori (nagu kaaliumhüdroksiid või tetrametüülammooniumhüdroksiid) juuresolekul avatakse tsüklilise D4 Si-O-sidemed ja polümerisatsioonireaktsioon toimub katteainega (nt MM), et tekitada lineaarne PDMS.
Omadused: reaktsioonitingimused on leebed ja toote molekulmassi jaotus on suhteliselt kitsas. Katalüsaatori järeltöötlus (mis nõuab kõrgel temperatuuril lagunemist ja eemaldamist) on aga suhteliselt tülikas ning tooraine D4 ise saadakse tavaliselt dimetüüldiklorosilaani hüdrolüüsil. Seetõttu on see üldkulude osas vähem ökonoomne kui happe{4}}katalüüsitud tasakaalu meetod.
Madala{0}}viskoossusega dimetüülsilikoonõli põhijõudluse testimine
Tagamaks, et toode vastab erinevate kasutusvaldkondade rangetele nõuetele, tuleb madala -viskoossusega dimetüülsilikoonõliga teha mitmeid täpseid katseid.
1. Kinemaatiline viskoossus
See on kõige olulisem näitaja, mis peegeldab otseselt toote molekulmassi.
Testimisstandard: GB/T 265 / ASTM D445
Meetod: Kapillaarviskosimeetriga mõõdetakse konstantsel temperatuuril (tavaliselt 25 kraadi või 40 kraadi) aega, mis kulub teatud koguse proovi voolamiseks läbi kalibreeritud kapillaari. Arvutatakse kinemaatilise viskoossuse väärtus (ühik: cSt).
2. Murdumisnäitaja
Murdumisnäitaja on oluline füüsikaline parameeter, mis iseloomustab aine puhtust ja struktuuriomadusi. Dimetüülsilikoonõli puhul on selle väärtusel selge vastavus molekulaarse ahela pikkuse ja struktuuriga.
Testimisstandard: GB/T 614 / ASTM D1218
Meetod: Mõõdetud Abbe refraktomeetriga 25 kraadi juures. Kvalifitseeritud madala -viskoossusega dimetüülsilikoonõlil peaks olema stabiilne ja standardne murdumisnäitaja (nt umbes 1,390–1,410 25 kraadi juures).
3. Leekpunkt Leekpunkt on toote ohutu ladustamise, transportimise ja kasutamise seisukohalt ülioluline. Kuigi madala -viskoossusega silikoonõlidel on madal viskoossus, on nende stabiilse molekulaarstruktuuri tulemuseks tavaliselt palju kõrgem leekpunkt kui samaväärse viskoossusega mineraalõlidel.
Testimisstandard: GB/T 3536 / ASTM D92
Meetod: Clevelandi avatud-tassi leekpunktiseadmega proovi kuumutatakse kindlaksmääratud tingimustel ja mõõdetakse madalaim temperatuur, mille juures selle õhuga segunenud aur lahtise leegiga kokkupuutel süttib.
4. Lenduvad ained See indikaator mõõdab toote kaalukaotuse protsenti kuumutamistingimustes, mis mõjutab otseselt selle stabiilsust ja kasutusiga kõrgel temperatuuril{1}}.
Testimisstandard: GB/T 11999 / ASTM D2595
Meetod: Teatud kogust proovi kuumutatakse kindlal temperatuuril (nt 150 kraadi) teatud aja (nt 24 tundi) ja lenduvate ainete sisaldus määratakse massivahe arvutamise teel enne ja pärast kuumutamist.
5. Happeväärtus
Happeväärtus peegeldab happeliste katalüsaatorite (nt väävelhappe) jääksisaldust tootes. Liiga kõrge happesisaldus võib põhjustada toote korrosiooni või ebastabiilsust.
Testimisstandard: GB/T 7304 / ASTM D974
Meetod: proovis sisalduvate happeliste ainete tiitrimiseks leeliselise alkoholi standardlahusega kasutatakse potentsiomeetrilist tiitrimis- või indikaatormeetodit.
6. Värv
Värvus peegeldab otseselt toote välimust ja puhtust. Kõrge -puhtusastmega, madala-viskoossusega dimetüülsilikoonõli peaks olema "värvitu ja läbipaistev".
Testimisstandard: GB/T 3143 / ASTM D1209
Meetod. Võrdluseks kasutatakse plaatina{0}}koobaltivärvi standardlahust. Üldjuhul ei tohi värvinumber ületada kindlat väärtust (nt number 10).
Järeldus
Madala -viskoossusega dimetüülsilikoonõli süntees on molekulaarstruktuuri täpse kontrollimise teadus. Happe--katalüüsitud tasakaalumeetod domineerib selle madala hinna, küpse tehnoloogia ja kontrollimise lihtsuse tõttu. Põhjalik kvaliteeditestisüsteem on stabiilse jõudluse tagamise ja järgnevate rakenduste vajaduste rahuldamise nurgakivi. Kontrollides rangelt selliseid põhinäitajaid nagu viskoossus, murdumisnäitaja ja leekpunkt, saavad tootjad pakkuda klientidele suure jõudlusega ja usaldusväärseid tooteid, edendades ühiselt nende uuendusi ja rakendamist kõrgtehnoloogilistes valdkondades, nagu igapäevased kemikaalid, tekstiil ja elektroonika.
